Рентгеновская топография - совокупность методов получения изображений дефектов в кристаллах при помощи дифракции рентг.
лучей. Во всех методах рентгеновской топографии рентг. пучок от источника направляют на кристалл
так, чтобы для всего кристалла или его части выполнялось Брэгга - Вульфа
условие; возникающие при этом дифрагиров. пучки (иногда и прошедший
пучок) регистрируются фотопластинкой; зафиксиров. изображение наз. рентг. топограммой.
Процесс дифракции рентг. волны в искажённом дефектами
кристалле рассматривается в разл. приближениях кинематич. и динамич. теорией
(см. Дифракция рентгеновских лучей ).В обоих случаях влияние искажений
атомной структуры на дифракцию описывается параметром локального отклонения
положения атомных плоскостей кристалла от брэгговского:
где q - угол Брэгга, первое слагаемое учитывает локальное изменение dd межплоскостного расстояния d для отражающих атомных плоскостей, второе
- их локальный угол поворота dq. Интенсивность дифрагированного и
прошедшего пучков на поверхности выхода из кристалла определяется значениями
этого параметра в объёме кристалла, где происходит дифракция рентг. волн. Т.
о., распределение интенсивности регистрируемых пучков отображает отклонения
строения кристаллич. структуры от идеальной, т. е. рентг. топограмма содержит
информацию об искажениях структуры (дефектах). В зависимости от применяемого
метода съёмки на топограмме видны границы блоков, единичные дислокации, включения,
дефекты упаковки, магн. домены, неоднородности распределения примеси, границы
окисных плёнок на поверхностях кристаллов и изделий из них, а также искажения,
вызванные внеш. полями (напр., температурными, акустическими и т. п.). Анализ
дифракц. контраста (распределения интенсивности) изображений дефектов проводится
на основе динамич. теории рассеяния рентг. лучей и позволяет определять нек-рые
качественные (знак избыточного объёма включений, направление вектора Бюргерса
дислокаций), а в нек-рых случаях и количественные характеристики дефектов
(величину деформации, величину вектора Бюргерса дислокаций и пр.).
Как правило, в рентгеновской топографии используется только двухвол-новая
дифракция, когда для каждого пучка излучения с длиной волны l условие Брэгга
- Вульфа выполняется только для одной системы отражающих плоскостей и возникает
только один дифрагиров. пучок. В соответствии с ф-лой Брэгга расходимость дифрагиров.
пучкав плоскости
рассеяния связана с его спектральной шириной
соотношением
Если расходимость падающего на кристалл пучка
велика, т. е.
(dli - спектральная
ширина падающего на кристалл пучка), то dqd лимитируется
спектральной шириной падающего на кристалл излучения в соответствии с соотношением
(1); обычно этот случай реализуется при съёмке в монохроматическом (напр., характеристическом)
излучении. Расходимость падающей волны определяется как
где dx - размер источника в плоскости рассеяния, l - расстояние от источника до кристалла. Напр., при К - коллиматор; съёмка производится при одновременном отражении излучения от разных семейств атомных плоскостей кристалла Кр. Схема Фудживара аналогична схеме съёмки лауэграмм ,но в ней используется сильно расходящийся пучок, изучается распределение интенсивности излучения в каждом дифракционном пятне.
Рис. 1. Схема съемки рентгеновских топограмм по методу Шульца для исследования блочных кристаллов Кр; И - точечный источник непрерывного спектра. Повороты блоков приводят к смещению их изображения на фотопластинке Ф.
Рис. 2. Схема съёмки топограмм по методу Берга - Баррета для наблюдения дефектов в тонких приповерхностных слоях кристалла: И - источник монохроматического излучения; К - коллиматор; Кр - кристалл; излучение падает на кристалл под скользящим углом (1-5°).
Рис. 3. Схема съёмки топограмм по методу Фудживара для наблюдения блочное™ монокристаллов; И - микрофокусный источник излучения непрерывного спектра;
Рис. 4. Схема съемки топограмм по методу Бормана. В результате эффекта Бормана при выполнении условий Брэгга - Вульфа коэффициент поглощения идеального кристалла Кр уменьшается на два порядка. Дефекты, для к-рых не выполняется условие Брэгга - Вульфа, поглощают излучение источника И, что приводит к их изображению на фотопластинке Ф.
Рис. 5. Схема съёмки топограмм по методу Ланга для наблюдения дефектов в высокосовершенных полупроводниковых монокристаллах.
Используется характеристическое излучение Кa1 от микрофокусного источника И, которое коллимируется коллиматором
К1 так, чтобы условие Брэгга - Вульфа выполнялось для излучения Кa1
и не выполнялось для излучения Кa2. Фотоплёнку
Ф сканируют синхронно с кристаллом Кр для получения изображения дефектов по
всей длине кристалла.
Рис. 6. Схема метода плосковолновой топографии для наблюдения дефектов с особо слабыми полями искажений (от микродефектов - кластеров, дислокационных микропетель размером 1 мкм и т. д.).
Отражение от кристаллов К, и К2 используется
для получения высокой коллимации пучка (с расходимостью 0,1-0,01'') монохроматического
излучения. Кристалл Кр удерживают в определённом отражающем положении в течение
десятков часов.
съёмке в излучении непрерывного спектра и при
использовании микрофокусного источника часто справедливо обратное соотношение
В этом случае
адаётся соотношением
(1).
Пространственное разрешение на топограмме в плоскости
рассеяния определяется геом. и дифракц. ушире-ниями. Геом. уширеиие
где l1 - расстояние
от кристалла до фотопластинки, dqd определяется
по ф-ле (2) или (3). Дифракц. уширение описывается динамич. теорией дифракции
рентг. лучей и может быть оценено как где
- длина
экстинкции, -
фурье-компонента поляризуемости
рентгеновской, соответствующая атомным плоскостям с индексами Миллера (hkl)
и коэф. С = cos2q или 1 (для поляризации в плоскости рассеяния и
в перпендикулярной ей плоскости соответственно).
Рис. 7. Топограммы монокристалла Si, полученные
с помощью синхротронного излучения. Толщина кристалла 0,35 мм, энергия электронов
7,2 ГэВ, ток в кольце 7 мА, время экспозиции 40
с.
Рис. 8. Топограмма монокристалла Si, полученная
методом Ланга. Тонкие чёрные линии - единичные дислокации, тёмные участки -
скопления дислокаций, параллельные полосы вдоль краёв кристаллов - экстинкционные
контуры или полосы равной толщины.
Разрешение в направлении, перпендикулярном плоскости
рассеяния, определяется геом. уширением, к-рое может быть уменьшено путём оптимизации
схемы съёмки. Принципиальный предел разрешения рентгеновской топографии обусловливает дифракц.
уширение. Разрешение лимитируется также разрешающей способностью фотопластинок,
к-рая не превышает обычно 300-500 линий/мм. Суммарное действие всех факторов
на практике позволяет получать на рентг. топограммах изображение с разрешением
~ 3-5 мкм.
Рис. 9. Топограммы одного и того же кристалла
Si, снятые по методу Ланга в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Отражение
(220), излучение Си Кa1, время экспозиции каждой топограммы
5 ч: a - отражающая поверхность с индексами Миллера (НО), тонкие вертикальные
чёрные линии - дислокации, горизонтальные полосы - слои с неоднородно распределённой
примесью, возникшие вследствие колебаний концентрации примеси в расплаве за
фронтом кристаллизации при выращивании кристалла (полосы роста); б -
отражающая поверхность с индексами Миллера (001), изображения тех же дислокаций,
что и на рис. а, но ориентированных вдоль распространения пучка.
Рис. 10. Изображение магнитных доменов
монокристалла желе-зоиттриевого граната на рентгеновской топограмме, снятой
по методу Ланга. Толщина кристалла 180 мкм, излучение Ag
, отражение (800), время экспозиции 60 ч.
Рис. 11. Топограмма фрагмента интегральной
микросхемы из монокристалла Si.
Все методы рентгеновской топографии дают изображение в масштабе, равном или близком 1:1, увеличенное изображение получают оптич. увеличением топограмм. Методы рентгеновской топографии применимы для исследования почти совершенных кристаллов, т. е. кристаллов с относительно низкой плотностью дефектов. Допустимая плотность дефектов зависит от применяемой схемы съёмки (рис. 1-6) и лимитируется разрешением; напр., для съёмки по методу Ланга (рис. 5) плотность дислокаций не должна превышать 104 см-1. На рис. 7-11 приведены примеры рентг. топограмм с изображением нек-рых дефектов кристаллич. структуры. Преимущества рентгеновской топографии перед обычной оптич. микроскопией - возможность изучать дефекты структуры непрозрачных для видимого света кристаллов, высокая чувствительность, позволяющая регистрировать относит. изменения dd (до 10-6) и dq (до 0,1''). Ррентгеновская топография существенно уступает просвечивающей электронной микроскопии в разрешении, но является неразрушающим методом исследования и контроля и применима для изучения структуры относительно толстых кристаллов - толщиной от ~ 1 мм в методе Ланга до неск. см в методе Бормана, основанном на аномального пропускания эффекте .Осн. область применения рентгеновской топографии - исследование и контроль качества высокосовершенных монокристаллов полупроводников и изделий из них. Недостатки рентгеновской топографии - относительно низкое разрешение, большая продолжительность съёмки (от неск. до десятков часов). Для сокращения съёмки применяются мощные источники рентг. излучения - аппараты с вращающимся анодом и синхротроны, для регистрации - системы визуализации рентг. изображения, в частности рент-генооптич. преобразователи-усилители яркости и рент-генотелевиз. системы, позволяющие проводить наблюдения в режиме реального времени.
В. И. Кушнир, Э. В. Суворов