Рентгеновская камера - прибор (или осн. часть установки) для изучения и контроля атомной структуры образца с помощью
регистрации картины распределения рассеянного излучения при дифракции рентг.
лучей на исследуемом образце. Применяется в рентгеновском структурном анализе,
рентгенографии материалов, рентгеновской топографии.
В рентгеновской камере используется рентг. излучение рентг.
трубки пли синхротронное излучение .Дифракц. картина фиксируется на высокочув-ствит.
рентг. фотоплёнке или регистрируется к--л. детектором частиц
(напр., электронно-оптич. преобразователем). Назначение рентгеновской камеры
- обеспечить такое расположение и перемещение образца относительно направления
первичного рентг. пучка, при к-рых выполняются условия дифракции рентг. лучей
н возможно получение рентгенограмм от данного образца. В соответствии с разл.
методами рентгеноструктур-ного анализа различны и геом. схемы
рентгенографирования в рентгеновской камере. Эти схемы учитывают размеры, форму и положение образца, положение и
размеры фокуса рентг. трубки и щелей коллиматора, положение и радиус изгиба
монохроматора, форму, размеры и положение кассеты. Все эти данные должны быть
согласованы между собой с высокой точностью, чтобы обеспечить оптим. условия
рентгенографирования.
Для исследования монокристаллов используют рентгеновские камеры вращения-колебания, рентгеновской камеры для получения лауэграмм и
эпиграмм, рентг. гониометры. Структуру поликристаллов изучают в дебаевских
рентгеновских камерах (Дебая - Шеррера метод),
в рентгеновской камере обратной съёмки, в
камерах с фокусировкой разл. типа и др. В рентгеновской топографии применяются камеры
Ланга, Шульца, Фудживара, Брэгга - Барре-та и др. (по именам авторов, предложивших
соответствующую геометрию рентгенографирования). Для исследования аморфных и
стеклообразных тел, а также растворов, дифракц. излучение от к-рых сосредоточено
вблизи первичного (неотклонённого) пучка, т. е. под малыми углами,
служат малоугловые рентгеновские камеры (см. Мало-угловое рассеяние). Существуют также спец. камеры для
рентгенографирования при низких или высоких темп-pax, высоких давлениях, в условиях
вакуума и т. п.
Все рентгеновские камеры содержат коллиматор, узел установки
образца, кассету с фотоплёнкой, механизм движения образца, а при необходимости
и движения кассеты в процессе рентгенографирования, узел крепления камеры у
рентг. трубки. Часто в состав рентгеновской камеры вводят вспомогат. устройства, напр.
простую счётчиковую систему, обеспечивающую предварит. установку образца, блок регистрации
температуры образца и её программируемого задания.
Коллиматор формирует рабочий пучок первичного
излучения - квазипараллельный или с заданной расходимостью. С коллиматором может
быть совмещён кристалл-монохроматор, выделяющий излучение нужного спектрального
состава. В рентгеновских камерах, использующих синхротронное излучение, для подавления гармоник
служат зеркала полного отражения. В конструкциях коллиматора предусмотрены устранение
излучения, рассеянного от краёв формирующих пучок деталей, а также возможность
установки селективно поглощающих фильтров.
Рис. 1. Гониометрическая головка: О - образец;
Д - дуговые направляющие для наклона образца во взаимно перпендикулярных направлениях;
МЦ - механизм центрировки образца, служащий для выведения центра дуг, в котором
находится образец, на ось вращения камеры или на ось коллиматора.
В рентгеновской камере для изучения монокристаллов образец обычно закрепляют
в гониометрич. головке (рис. 1). В ней отцентрированный относительно
пучка образец можно поворачивать вокруг двух взаимно перпендикулярных осей,
отсчитывая углы поворота по шкалам, и перемещать образец в процессе рентгенографирования.
Т. о. выводят кристаллографич. плоскости в отражающее
положение в соответствие с геометрией используемого метода. Узел установки образца
в камере для поликристаллов, кроме фиксации образца, обеспечивает его вращение
относительно оси цилиндрич. кассеты или в плоскости образца (для плоских образцов).
Для снятия проявления крупнокристалличности на дебаеграм-ме предусмотрено поступат.
перемещение образца.
Кассеты рентгеновских камер обеспечивают строго определ. расположение
фотоплёнки при рентгенографировании. Форма кассеты (плоская, цилиндрическая
или состоящая из секций) определяется геометрией используемого метода (рис.
2). Больший диаметр кассеты при правильной сборке схемы (юстировке) даёт обычно
более высокую точность измерений.
Для исследования поликристаллич. образцов (рис. 3) применяют как параллельные (дебаевские рентгеновские камеры), так и расходящиеся (фокусирующие рентгеновские камеры) первичные пучки. В последнем случае в рентгенографировании участвует большая поверхность образца, что повышает светосилу прибора. Широко расходящийся иучок используется также при исследовании дефектов кристаллич. структуры почти совершенных монокристаллов.
Рис. 2. Схемы расположения узлов основных
типов рентгеновских камер для исследования монокристаллов: а - камера
для исследования неподвижных монокристаллов по методу Лауэ; б - камера
вращения-колебания; вращение образца осуществляется с помощью шестерёнок 1 и 2, колебание - через каноид 3 и рычаг 4; в - рентгеновская
камера гониостат для определения размеров и формы элементарной ячейки. Механизм
установки камеры у рентгеновской трубки и экраны защиты от рассеянного излучения
на схеме не показаны. О - образец; ГГ - гониометрическая головка; g - лимб
и ось поворота гониометрической головки; КЛ - коллиматор; К - кассета с фотоплёнкой
Ф; КЭ - кассета для съёмки эпиграмм (обратная съёмка); МД - механизм вращения
и колебания образца; f - лимб и ось колебания образца; 6 - дуговая направляющая
наклонов оси гониометрической головки; СЛ - слоевые линии рентгенограмм.
Однозначность регистрации рентг. отражений монокристалла реализуется в рентгеновских гониометрах за счёт развёртки отдельной слоевой линии на плоскость плёнки. Достигается развёртка установкой в камере экрана, выделяющего поле только одной слоевой линии, и синхронным вращением и смещением кассеты (поступат. перемещение или вращение).
Рис. 3. Схемы расположения узлов основных типов
рентгеновских камер для исследования поликристаллов: а - дебаевская камера;
б - фокусирующая камера с изогнутым кристаллом-монохроматором для исследования
образцов "на просвет" (область "передних" углов дифракции);
в - фокусирующая камера для обратной съёмки (большие углы дифракции)
на плоскую кассету. Стрелками показаны направления прямого и дифрагированного
пучков. Механизмы движения образца, установки камеры у рентгеновской трубки
и защита от рассеянного излучения на схеме не приведены. О - образец; P
- фокус рентгеновской трубки; М - кристалл-монохроматор; К - кассета с
фотоплёнкой Ф; Л - ловушка, перехватывающая первичный пучок; ФО - окружность
фокусировки дифракционных максимумов; КЛ - коллиматор; МЦ - механизм центрировки
образца.
Рентгеновские камеры используют в структурном анализе в том
случае, когда исследуют пространственное распределение фракц. излучения в значит.
области углов дифракции.
Дифракцию в узком интервале углов с высокой точностью изучают с помощью более сложной (и более дорогой) аппаратуры - рентгеновских дифрактометров.
В. В. Зубенко
|
|
 |
